初次使用冷凍干燥機(jī)時(shí),必須對(duì)儀器各部件進(jìn)行*的清潔,不銹鋼的部件使用乙醇進(jìn)行清洗,有機(jī)玻璃使用生理鹽水進(jìn)行清洗。安瓿瓶用超聲波清洗機(jī)進(jìn)行清洗。
冷凍干燥之前必須要進(jìn)行預(yù)凍,欲動(dòng)需要準(zhǔn)備低溫冰箱,零下40攝氏度,或者是零下80攝氏度的低溫冰箱,把準(zhǔn)備干燥的物品置于低溫冰箱或液氮中,一般需要四個(gè)小時(shí)左右,可以直接從外面進(jìn)行觀察到,物品*冰凍結(jié)實(shí)后,才可進(jìn)行冷凍干燥的實(shí)驗(yàn),把物品迅速移動(dòng)到冷凍干燥機(jī)托盤(pán)之內(nèi),以保證冷凍干燥效果。
主機(jī)與真空泵之間由綠色的真空管連接,連接處使用標(biāo)準(zhǔn)卡箍。這種卡箍為了有效防止空氣的泄漏,在卡箍?jī)?nèi)特被設(shè)計(jì)了一只密封橡膠圈。在防止漏氣的方法上.涂抹適量真空脂在橡膠圈上,再用卡箍卡緊,能使連接處更緊密的貼合在一起。如果沒(méi)有卡緊卡箍,就會(huì)造成空氣泄漏,導(dǎo)致在抽取真空的時(shí)候儀表盤(pán)顯示數(shù)顯值大于20pa,此時(shí)就應(yīng)該檢查真空泵以及冷凍干燥機(jī)玻璃罩的氣密性。
真空泵運(yùn)轉(zhuǎn)前必須檢查是否加入真空泵油,否則不能正常運(yùn)行。油面不得低于油鏡的中線,真空泵剛開(kāi)始時(shí)使用時(shí)有比較強(qiáng)烈的抖動(dòng),慢慢的會(huì)變的平穩(wěn)。
如果氣密性不好,應(yīng)該在冷阱上方的密封橡膠圈涂抹一些真空脂,將有機(jī)玻璃罩輕旋在橡膠圈上,在打開(kāi)真空泵測(cè)試其氣密性。以確保氣封閉的完整。
冷凍干燥機(jī)的注意事項(xiàng)
1 制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積,其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑;
2 樣品必須*凍結(jié)成冰,如有殘留液體會(huì)造成氣化噴射;
3 注意冷阱約為零下65度,可以做低溫冰箱使用,但必須戴保溫手套操作防止凍傷;
4 啟動(dòng)真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關(guān)閉,有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無(wú)污物,良好密封;
5 一般情況下,該機(jī)不得連續(xù)使用超過(guò)48小時(shí);
6 冷凍干燥機(jī)樣品在冷凍過(guò)程中,溫度逐漸降低,可以將樣品取出回暖一段時(shí)間后(仍處于冰凍狀態(tài)),繼續(xù)干燥,以縮短干燥時(shí)間。