大型冷凍干燥機實驗前準(zhǔn)備:
1、首先確保需要凍干的樣品已經(jīng)進行預(yù)凍。可將準(zhǔn)備干燥的樣品置于低溫冰箱或液氮中,使物品*冰凍結(jié)實,時間越長凍干效果越好。預(yù)凍的原因是樣品必須在固態(tài)(結(jié)冰狀態(tài))下才能凍干。
2、將冷凝倉安裝在主機上,有密封圈的一段在上方,然后在冷凝倉上加上基座盤,注意有凸出的一端朝上,接著在上方加上調(diào)節(jié)盤,然后安裝環(huán)形電流插座,需注意的是調(diào)節(jié)盤側(cè)面有凹槽的部分應(yīng)與環(huán)形電流插座上凹槽處對應(yīng)(使用磁鐵移動調(diào)節(jié)盤)。與磁鐵配合使用的金屬塊如果拿不下來,可在吸附在機身側(cè)面,然后再取下。
3、接下來,在上方依次放上支架,物料托盤,然后裝上干燥倉。
4、然后用真空管把冷凍式干燥機與真空泵連接起來,連接處采用標(biāo)準(zhǔn)卡箍。卡箍內(nèi)通常會有一只密封橡膠圈,連接前可在橡膠圈上涂抹適量真空脂,這樣可以對橡膠圈起到很好的保養(yǎng)作用,然后再用卡箍卡緊。在每次開機之前,首先檢查真空泵中泵油是否足夠,*次使用看下真空泵使用說明,不同的真空泵可能有不同的要求。但不可無油運轉(zhuǎn),油面在應(yīng)在2/3處。
5、檢查所有的外掛瓶閥,確認(rèn)其處于關(guān)閉狀態(tài)(大頭向上),檢查排氣閥是否關(guān)閉、關(guān)閉真空排放閥、擰開排水閥門,讓里面殘留的水流出。排干后再擰緊閥門。
6、檢查凍干腔與冷阱的接觸部分是否完好,必要時清潔及重新調(diào)整。在平時情況下也要注意定期清潔冷阱腔及凍干腔。
7、關(guān)閉所有的閥(與凍干瓶直接相連的閥,白色旋鈕向上即為關(guān)閉)。關(guān)閉冷阱與真空泵想連接的閥(在儀器后面,與真空管相連接)
大型冷凍干燥機的優(yōu)勢:
1、大型冷凍干燥機在低溫下進行,因此對于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。不會使蛋白質(zhì)產(chǎn)生變性,但可使微生物等失去生物活力。這也是冷凍式干燥機在醫(yī)藥上得到廣泛應(yīng)用原因。
2、由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進行干燥因此體積幾乎不變保持了原來的結(jié)構(gòu)不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。
3、干燥后的物質(zhì)疏松多孔呈海綿狀加水后溶解迅速而*幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。
4、由于干燥在真空下進行氧氣極少因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護。
5、在低溫下干燥時物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小適合一些化學(xué)產(chǎn)品藥品和食品干燥。
6、在冷凍干燥過程中微生物的生長和酶的作用無法進行因此能保持原來的性狀。
7、干燥能排除95-99%以上的水份使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。
8、由于物料中水分在預(yù)凍以后以冰晶的形態(tài)存在,原來溶于水中的無機鹽類溶解物質(zhì)被均勻地分配在物料之中。升華時,溶于水中的溶解物質(zhì)就析出,避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表面遷移所攜帶的無機鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象。
9、因物料處于凍結(jié)狀態(tài),溫度很低,所以供熱的熱源溫度要求不高,采用常溫或溫度不高 的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和干燥室分開時,干燥室不需絕熱,不會有很多的熱損失,故熱能的利用很經(jīng)濟
10、大型冷凍干燥機現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于生物制品、生化產(chǎn)品、中藥西制、抗生素、獸藥、保健品及生物工程等產(chǎn)品領(lǐng)域。