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2016-10-27
中試凍干機在凍干時,做好跟蹤檢測是非常重要的:
1、原料中間體一定要檢測,*兩批要做好失敗的預案,不要做得太快。
2、凍干前,將所有的原料都用小型凍干機小試一次,即使這樣,在加料的時候還是要去看看。
例如一個硼氫化納還原反應,當時實驗室用的硼氫化納是粉末狀,作出的效果很好,中試投料時沒有去查看,結果做壞了,原因是同事在取硼氫化納時,連成塊的都用上了,都是失效的!還好zui后又補加了一些才反應*,要不然,幾百萬的東西可就沒有了!另外在小試做破壞性實驗很重要,包括產物的穩(wěn)定性,反應的穩(wěn)定性等等,
中試凍干機在凍干是除了跟蹤檢測,實驗中一定要使用工業(yè)原料,試劑同工業(yè)品是有區(qū)別的。但是即使用的是工業(yè)品中試前也一定要用小型凍干機驗證一下,有的廠家給你的樣品和實際供貨并不一樣。舉個例子甲苯就有兩種制造方法,其制造工藝不同所含雜質也就不同。在石油化工廠里催化劑在使用之前都要經過小型凍干機驗證一下,普通的分析都不能*說明問題。
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